reazione nitrato con acido salicilico

[sisko]

salve,

dovrei fare la determinazione dei nitrati per via colorimetrica, il nitrato
vene fatto reagire con il salicilato di sodio in ambiente acido, per
sostituzione elettrofila aromatica si forma il composto con il nitrogruppo
in para, composto che presenta una colorazione gialla, con il colorimetro si
determina la concetrazione a 410 nm.
il problema è che facendo la prova con nitrato di Ca salicilato in ambiente
acido non succede niente, qualcuno potrebbe aiutarmi o dandomi delle
delucidazioni oppure inserendo un link???!!

grazie

--------------------------------
Inviato via http://arianna.libero.it/usenet/

[Raffaele]

Post by sisko
il problema è che facendo la prova con nitrato di Ca salicilato in ambiente
acido non succede niente,

Se ho ben capito, tu devi determinare il nitrato nel Ca(NO3)2 con acido
salicilico... probabilmente si forma salicilato di calcio che non è
solubile e/o non reagisce, anche se sinceramente non ne conosco la
solubilità. Hai un precipitato?

In alternativa potresti spostare il calcio usando ad esempio Na2CO3
(precipita il carbonato di calcio, che puoi filtrare via) e poi far
reagire.

[Soviet_Mario]

Post by sisko
salve,
dovrei fare la determinazione dei nitrati per via colorimetrica, il nitrato
vene fatto reagire con il salicilato di sodio in ambiente acido, per
sostituzione elettrofila aromatica si forma il composto con il nitrogruppo
in para, composto che presenta una colorazione gialla, con il colorimetro si
determina la concetrazione a 410 nm.
il problema è che facendo la prova con nitrato di Ca salicilato in ambiente
acido non succede niente,

Quale sia esattamente il problema non lo intuisco, ma chiedo :
quanto è acido il mezzo di reazione e che tempi lasci a reagire
? Tieni conto che per una nitrazione, anche di un substrato
piuttosto reattivo come l'acido salicilico, è richiesto un
ambiente notevolmente acido (io non so esattamente quanto, ma se
non avessi problemi di altra natura con la matrice, porterei a
zero o anche meno, e in ogni caso non meno di pH 1).

In alternativa potresti considerare l'uso alternativo di fenoli
molto reattivi e non eccessivamente riducenti (la resorcina o la
floroglucina). Entrambi sono anche idrosolubili, ciò che non guasta.
Non penso che l'assorbimento "giallo" venga meno, tutt'al più
conviene fare uno spettro per verificare che a 410 ci sia ancora
almeno una spalla di picco. Imho i massimi sono leggermente
spostati al rosso rispetto al nitrosalicilato, ma non ho
controllato, è solo un ragionamento sull'interazione di
cromoforo e sostituenti.

Ultima cosa, hai controllato che l'assorbività specifica a 410
del nitrosalicilato sia compatibile con la sensibilità del tuo
spettrofotometro e le concentrazioni di nitrato usate ?
ciao
cccp++mario

Post by sisko
qualcuno potrebbe aiutarmi o dandomi delle
delucidazioni oppure inserendo un link???!!
grazie
--------------------------------
Inviato via http://arianna.libero.it/usenet/